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介绍总有机碳分析仪的检测方式
  • 发布日期:2022-12-16      浏览次数:169
    •    总有机碳分析仪是指用于测定溶液中的总有机碳(TOC)的仪器。其测定原理是溶液中有机碳经氧化转化为二氧化碳,在消除干扰物质后由检测器测得二氧化碳含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,对溶液中的总有机碳进行定量测定。总有机碳分析仪的测定方式主要有三种类型。湿法氧化-非色散红外检测,该方式是在样品经过酸性过硫酸钾氧化之前经磷酸处理待测样品,去除无机碳后测定TOC的浓度。但湿法氧化对于含腐殖酸等高相对分子质量化合物的水体氧化不充分。紫外-湿法氧化-非色散红外检测,该方式是紫外氧化和湿法氧化两者的协同作用,针对紫外氧化法无法用于高含量TOC的复杂水体,两者的协同可以测量污染较重的水体。高温催化燃烧氧化-非色散红外检测,样品中有机碳在高温催化氧化条件下转化为二氧化碳后经非色散红外(NDIR)检测,因髙温燃烧相对,适用于污染较重水体或是复杂水体,但需考虑样品的高盐分对于测定结果的影响问题。此外紫外氧化-非色散红外检测、电阻法、紫外吸收光谱、电导法等方式均因稳定性差或对颗粒状、高相对分子质量有机物氧化不而未能用于土壤学领域。将土壤、沉积物样品处理成为溶液样品时需要考虑一定粒度的漂浮物或可沉固体物质的处理问题。
        总有机碳分析仪的检测方式:
        根据总有机碳分析仪的二氧化碳检测方式有三种:非分散红外检测方法、选择性薄膜电导率检测方法和直接电导率检测方式。
        1)非分散红外检测(DIRN):该方法是根据朗波-比尔定律计算得到的二氧化碳的浓度。将有机物氧化的二氧化碳,通入检测室,利用二氧化碳的特征吸收光得到吸光度。TOC值可以通过差减法和直接法得到。
        A差减法测定TOC值的方法原理
        水样分别被注入到高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
        B直接法测定TOC的方法原理
        将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值(NPOC)。在POC(Purgeable Organic Carbon)为零或很小的情况下,一般我们认为TOC=NPOC。
        2)直接电导率检测法:将样品氧化产生的CO2与0.001 M的NaOH电导液发生接触反应,生成碳酸钠。利用NaOH的电导率与Na2CO3的电导率相同,使用参比电极,通过计算转换,得到二氧化碳浓度。此方法系统简单,但测量范围小,选择性差,易被干扰。
        3)选择性薄膜电导率检测:将水样先进入紫外反应器,有机物被氧化生成CO2。水样离开紫外反应器后,进入二氧化碳交换模块。通过选择性渗透膜,去除二氧化碳,另一边检测舱仅仅能让含去离子水的样品通过,并开始均匀扩散。这一步交换反应,挡住了干扰化合物和氧化副产物,排除了来自非碳化合物与副产物的干扰。CO2在去离子水中发生电离反应,生成HCO3-和H+。CO2和离子的浓度增加直到薄膜两侧达到平衡。然后,阀门打开,CO2、HCO3-和H+进入电导率池,测定电导率和相应温度。二氧化碳的浓度通过电导率来表现。该方法可以避免杂质离子的影响,相比于直接电导率法,选择性薄膜电导率检测方法提供了更优异的选择性、稳定性、灵敏度和准确度。
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