岛津LC-20A液相色谱仪是精密分析仪器,在日常使用中可能因操作不当、维护不足或部件老化等原因出现各种故障。及时识别并处理这些常见问题,对保障分析结果的准确性和仪器寿命至关重要。以下是液相色谱仪几类典型故障及其解决方法: 1.压力异常
现象:系统压力过高或过低,甚至无压力。
可能原因及对策:
压力过高:
色谱柱堵塞:反冲色谱柱或更换保护柱;若仍高,考虑更换色谱柱。
流动相未过滤或含颗粒:确保流动相经0.22或0.45μm滤膜过滤,并脱气。
管路堵塞:逐段排查(从泵到检测器),用适当溶剂冲洗或更换毛细管。
压力过低或波动大:
泵密封圈磨损或泄漏:更换泵密封圈。
流动相中有气泡:充分脱气,或启用在线脱气机;可执行“purge”程序排气。
溶剂入口滤头堵塞:清洗或更换进液滤头。
2.基线噪声大或漂移
现象:检测信号不稳定,出现毛刺、波浪状漂移或持续上升/下降。
可能原因及对策:
流动相未脱气:气泡进入检测池引起噪声,需脱气。
检测器灯能量不足(如UV灯老化):检查灯使用时间,必要时更换。
柱温不稳定或环境温度波动:确保柱温箱正常工作,避免阳光直射或空调直吹。
梯度洗脱初期平衡不充分:延长柱平衡时间,确保基线稳定后再进样。
污染物在系统中累积:用强溶剂(如甲醇、异丙醇)冲洗系统,包括色谱柱和管路。
3.保留时间漂移或峰形异常
现象:同一物质出峰时间不一致,或出现拖尾、前伸、分叉峰。
可能原因及对策:
色谱柱污染或失效:用强洗脱溶剂再生柱子;若无效,更换新柱。
流动相比例不准或混合不均:检查梯度程序设置,确认四元泵比例阀工作正常。
进样量过大或样品溶剂强于流动相:降低进样量,或用流动相溶解样品。
pH值变化(尤其在离子化化合物分析中):使用缓冲盐并控制pH稳定性。
死体积过大(如接头松动、管路过长):检查连接是否紧密,缩短连接管线。
4.进样重复性差
现象:连续进样峰面积或高度差异大(RSD>2%)。
可能原因及对策:
自动进样器针堵塞或漏液:清洗进样针,检查针座密封。
样品瓶中样品沉淀或不均匀:确保样品充分溶解、混匀,必要时离心或过滤。
进样体积设置错误或注射器磨损:校准进样体积,更换磨损部件。
5.无峰或响应极低
可能原因及对策:
样品浓度过低或检测波长设置错误:确认检测波长与目标物最大吸收匹配。
色谱柱方向装反:检查色谱柱流向标识,正确安装。
检测器流通池堵塞或光路偏移:冲洗流通池,必要时联系工程师校准光路。
样品在进样前降解:现配现用,避光低温保存敏感样品。
日常维护建议:
每次使用前后用适当溶剂冲洗系统;
定期更换泵密封圈、进样垫、在线过滤器;
色谱柱使用后按说明书保存(如反相柱用高比例甲醇或乙腈);
建立仪器使用与维护日志,便于追踪问题源头。
通过规范操作、定期保养和快速排障,可显著提升液相色谱仪的稳定性与使用寿命,确保分析数据的可靠性与重现性。对于复杂或反复出现的故障,建议联系厂家技术支持或专业维修人员处理。