岛津液相色谱仪在日常使用中需要注意的事项

 

　　做好岛津液相色谱仪的日常维护保养，养成良好的使用习惯，能极大地降低故障率，减少停机和降低维修成本。从液相色谱仪的硬件结构来看，按照流动相经过的顺序有以下组成部分：流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液。下面就依照此顺序来探讨岛津液相色谱仪各部件、各环节在日常使用中需要注意的事项。

 

　　一、流动相溶剂瓶的保养

 

　　溶剂瓶是流动相的起点，通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。

 

　　1. 水相溶液

 

　　对于水相溶液来说，问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理，但是细菌的生命力很顽强，在适当的温度和光照情况下，它们就会活跃起来，如果在流动相里加入磷酸盐一类的添加剂，它们更是如虎添翼。所以，对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相，常换常新。

 

　　2. 有机相溶液

 

　　对于有机相溶液，岛津液相色谱仪可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合，特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合，瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生，装乙腈时要用棕色的溶剂瓶，避免阳光直射，更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。

 

　　3. 清洗过滤

 

　　溶剂瓶里的过滤头，其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中，它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢，如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅，因此必须进行清洗，玻璃材质的通常是用稀硝酸泡，而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。

 

　　4. 流动相的脱气

 

　　脱气的目的是为了除去流动相中溶解的气体，使色谱泵的输液准确，保留时间和色谱峰面积再现性提高；使基线稳定，信噪比增加，防止气泡引起尖峰，从而提高检测器性能；减少死体积，防止填料氧化，从而保护色谱柱。目前常用的脱气方法有以下4种。

 

　　（1） 氦气脱气法：岛津液相色谱仪利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高；

 

　　（2） 加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染；

 

　　（3） 真空脱气法：易抽走有机相；

 

　　（4） 超声脱气法：流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10～15min，此方法效果较差，但操作简单。实际工作中，超声脱气法操作简单，仍被广泛应用，虽然此方法有时会引起气体溶解度的增加，但基本上能满足日常分析操作的要求。