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waters液相色谱仪是属于易学难用的仪器
  • 发布日期:2019-07-10      浏览次数:323
    •    waters液相色谱仪是属于易学难用的仪器,特别讲究“正确使用”和经验。液相工作者接触的是流动相,也就是流动相,是造成液相色谱各种问题的主要源头。waters液相色谱仪一直以来就备受广大实验室爱好者的宠爱,操作简单、、结果。在此给您介绍部分waters液相色谱仪常见的故障的解决方法。
       
        waters液相色谱仪常见问题的有以下几种:
       
        (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
       
        (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。
       
        (3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。
       
        (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。
       
        (一)waters液相色谱仪保留时间变化
       
        1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱
       
        2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
       
        3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液
       
        4.柱污染每天冲洗柱
       
        5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相
       
        6.柱快达到寿命采用保护柱
       
        (二)液相色谱仪保留时间缩短
       
        1.流速增加检查泵,重新设定流速
       
        2.样品超载降低样品量
       
        3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
       
        4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀
       
        5.温度增加柱恒温
       
        (三)液相色谱仪保留时间延长
       
        1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
       
        2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
       
        3.键合相流失同前(二)
       
        4.流动相组成变化同前(二)
       
        5.温度降低同前(二)
       
        (四)waters液相色谱仪出现肩峰或分叉
       
        1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于峰的15%
       
        2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂
       
        3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
       
        4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
       
        5.进样器损坏更换进样器转子
       
        (五)waters液相色谱仪鬼峰
       
        1、进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
       
        2、样品中未知物处理样品
       
        3、柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)
       
        4、(TFA)氧化(肽谱)每天新配,用抗氧化剂
       
        5、水污染(反相)通过变化平衡时间检查水质量,
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